INFLUENCE DE LA TEMPÉRATURE DE PRÉ-FRITTAGE DES PARTICULES GROSSIÈRES D'ANDALOUSITE SUR LA RÉSISTANCE AUX CHOCS THERMIQUES DU MATÉRIAU MULLITE-CORINDON

La structure cristalline de l'andalousite (Al₂O₃·SiO₂) appartient au système orthorhombique, et le coefficient de dilatation thermique de ses particules est caractérisé par l'anisotropie. A haute température, il se transforme irréversiblement en phase vitreuse riche en mullite et SiO₂, et son coefficient de dilatation thermique change en conséquence. Pendant le processus de mulliteisation, l'axe cristallin changera et deviendra de longs cristaux colonnaires de mullite. Les microfissures causées par l'inadéquation des coefficients de dilatation thermique dans l'échantillon affecteront la résistance aux chocs thermiques de l'échantillon, et le pré-frittage des particules d'andalousite peut atténuer l'effet ci-dessus
La modification de la température de précombustion peut contrôler le degré de mulliteisation, et le coefficient de dilatation thermique de certaines particules grossières de mullite changera également, ce qui affectera la différence de coefficient de dilatation thermique entre les particules grossières d'andalousite et la matrice, affectant ainsi la résistance aux chocs thermiques de l'échantillon. Dans ce travail, 20 % (w) de particules grossières d'andalousite (granularité de 5-3 mm) précuites à 1300-1600 degré ont été ajoutées au réfractaire de mullite-corindon pour explorer l'effet de la température de pré-frittage de l'andalousite. L'effet de la taille des fissures a été étudié et l'effet de la température de pré-frittage sur la résistance aux chocs thermiques du réfractaire mullite-corindon a été étudié.
test
1.1 Matières premières
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 % , taille des particules d50=100nm Inférieur ou égal à . Le liant est un liquide résiduaire de pulpe.
1.2 Préparation des échantillons
L'exemple de formule (w) est : 5 ~ 3 mm d'agrégat d'andalousite (non précuit ou précuit à différentes températures) 20 %, 3-1 et inférieur ou égal à 1 mm d'agrégat de mullite 2{ {11}} % chacun, inférieur ou égal à 0,044 mm La poudre de corindon tabulaire est de 31 %, la poudre d'alumine activée inférieure ou égale à 0,044 mm est de 6 % et la micropoudre de SiO₂ est de 3 %. Peser respectivement les granulats d'andalousite et de mullite selon les proportions, et mélanger toutes les poudres fines (corindon tabulaire, alumine activée et micropoudre de SiO₂) pesées ensemble et les mettre dans un broyeur à boulets pour un pré-mélange pendant 2 heures. Ajoutez d'abord l'agrégat dans le mélangeur et mélangez-le avec les déchets liquides de pulpe pendant 3 minutes, puis ajoutez la poudre prémélangée et mélangez-le pendant 15 minutes. La boue uniformément mélangée est pressée dans un long échantillon de 25 mm × 25 mm × 125 mm avec un moule en acier sur une machine d'essai de pression à une pression de 200 MPa. Après séchage à 110 degrés pendant 24h, il est placé dans un four électrique de laboratoire et maintenu à 1450 degrés pendant 3h. licencié.
De plus, la partie poudre fine de la formule est prélevée pour le dosage et l'échantillon de matrice est fabriqué par mélange, moulage et cuisson de la même manière que ci-dessus, qui est utilisé pour le test de dilatation thermique.
1.3 Tests de performances
La composition de phase des particules d'andalousite après la pré-combustion a été analysée par l'analyseur de diffraction BRUKERD8Focus ×, la plage de balayage était de 1 0 degré ~ 70 degrés, la tension était de 40 kV, le courant était de 30 mA et la taille du pas était de 0,02 degré ; selon GB/T7320-2008, la calcination a été mesurée par la méthode de la tige d'éjection. Dilatation thermique des échantillons post-matrice à 25-950 degré . Selon GB/T2997-2000, la densité apparente et la porosité apparente des échantillons après cuisson sont testées, le taux de changement linéaire après combustion est testé selon GB/T5988-2007, la résistance à la flexion à température ambiante est testée selon GB/T3001-2007, et la résistance à la flexion à température ambiante est testée selon YB/T376.2 En 1995, la résistance aux chocs thermiques des échantillons cuits a été testée (caractérisée par le taux de rétention de la flexion résistance après 5 chocs thermiques refroidis par air à 950 degrés), et le module d'élasticité a été mesuré à l'aide d'un testeur de module d'élasticité à température normale (DEMA-01) ; Le microscope électronique à balayage ZEISSLICMA analyse la microstructure de l'échantillon cuit. L'échantillon doit être durci avec de la résine avant le test, puis corrodé par de l'acide fluorhydrique pendant 15 secondes, puis pulvérisé avec de l'or.
Résultats et discussion
2.1 Analyse de phase des particules grossières d'andalousite après calcination
Après calcination à 1300 degrés, les phases principales sont l'andalousite et une petite quantité de quartz, indiquant que la mullite n'a pas encore démarré ; Une partie est de la mullite; c'est tout de la mullite après pré-frittage à 1600 degrés, ce qui indique que tout a été de la mullite. On peut voir que la teneur résiduelle en andalousite dans l'agrégat après le pré-frittage diminue avec l'augmentation de la température de pré-frittage, et le taux de conversion de la mullite de l'andalousite augmente avec l'augmentation de la température de pré-frittage.
2.2 Propriétés physiques de l'échantillon
Avec l'augmentation de la température de pré-frittage des particules grossières d'andalousite, l'expansion de l'échantillon diminue progressivement jusqu'à ce qu'il se rétracte. L'andalousite est convertie en phase vitreuse riche en mullite et SiO2-au cours du processus de pré-frittage, et avec l'augmentation de la température de pré-frittage, le degré de mulliteisation de l'andalousite augmente et le verre riche en SiO2- la phase augmente également; dans la mullite-corindon Pendant le processus de frittage de l'échantillon, l'andalousite résiduelle continuera à se transformer en mullite. D'une part, avec l'augmentation de la température de pré-frittage de l'andalousite, la quantité d'andalousite résiduelle a diminué, de sorte que l'expansion volumique des particules grossières d'andalousite a continué à mullite pendant le processus de frittage de l'échantillon a progressivement diminué ; Avec l'augmentation de la température de frittage, la phase vitreuse riche en SiO2- augmente, de sorte que l'effet de la phase liquide pour favoriser le frittage est progressivement renforcé. Sur la base de ces deux raisons, l'échantillon cuit passe de l'expansion à la contraction avec l'augmentation de la température précuite des particules grossières d'andalousite.
Avec l'augmentation de la température de calcination de l'andalousite, le module d'élasticité des échantillons calcinés a augmenté de façon continue, passant de 20,23 GPa avec l'andalousite non calcinée à 36,98 GPa avec l'andalousite calcinée à 1600 degrés. Avec l'augmentation de la température de pré-frittage, le degré de mullitéisation des particules grossières d'andalousite augmente, la différence de coefficient de dilatation thermique entre l'agrégat et la matrice diminue et la taille des microfissures causées par l'inadéquation du coefficient de dilatation thermique diminue progressivement. Le module d'élasticité de l'andalousite a augmenté avec l'ajout de la température de pré-frittage de l'andalousite.
Avec l'augmentation de la température de pré-frittage de l'andalousite, la résistance à la flexion à température ambiante des échantillons cuits a progressivement augmenté, mais le taux de rétention de la résistance a diminué progressivement après avoir été soumis à des chocs thermiques refroidis par air à 950 degrés pendant 5 fois. Cela peut être dû au fait qu'avec l'augmentation de la température de pré-frittage, le degré de mulliteisation de l'andalousite augmente et la différence de coefficient de dilatation thermique entre l'agrégat et la matrice diminue. Pendant le frittage et le refroidissement, le coefficient de dilatation thermique de l'agrégat et de la matrice est incompatible. La taille des microfissures est également progressivement réduite, tandis que les microfissures de plus petite taille ne peuvent pas jouer un rôle dans le soulagement des contraintes thermiques, empêchant de nouvelles fissures et la propagation des fissures pendant le processus de choc thermique, entraînant une diminution progressive du choc thermique résistance de l'échantillon. . Par conséquent, par rapport à l'ajout de grosses particules d'andalousite précuites, le réfractaire mullite-corindon avec des particules grossières d'andalousite non précuites (5 ~ 3 mm) a une meilleure résistance aux chocs thermiques.